실험실의 일상적인 작업 중에는 원하는 화합물을 용매에 용해시키는 것이 매우 일반적입니다. 분별 깔대기 추출 및 컬럼 크로마토그래피에서는 원하는 화합물을 분리하기 위해 제거해야 하는 용매가 사용됩니다. 일반적으로 용매는 관심 화합물보다 끓는점이 낮은 것으로 선택되므로 용매 제거를 위한 일부 메커니즘이 존재합니다. 이론상으로는 끓는점이 낮은 용매를 단순히 열원 위에 올려놓으면 끓일 수 있지만 이 방법은 일반적으로 사용되지 않습니다.
회전 증발기에 의한 용매 제거 원리
실험실에서 용매를 제거하는 데 선호되는 방법은 "회전 증발기"라고도 알려진 회전 증발기를 사용하는 것입니다. 회전 증발기는 기본적으로 감압 증류입니다. 둥근 바닥 플라스크의 용액을 장치의 수조에 넣고 회전시키는 동안 시스템이 부분적으로 비워집니다(물 흡인기 또는 진공 펌프에 의해). 장치 내의 압력이 감소하면 용매가 평소보다 낮은 온도에서 끓게 되며(진공 증류 참조), 플라스크를 회전시키면 액체의 표면적이 증가하여 증발 속도가 증가합니다.
용매 증기는 응축기와 접촉하여 응축되어 수용 플라스크로 떨어집니다. 용매를 제거한 후, 농축된 화합물은 플라스크에 남아 있었다. 증류와 회전 증발의 차이점은 증류액이 증류에 가장 자주 유지되는 반면 잔류물은 회전 증발에 유지된다는 것입니다.
회전 증발기는 복잡해 보이지만 실제로는 매우 간단합니다. 회전 증발기의 목적은 화합물 혼합물에서 끓는점이 낮은 유기 화학 물질(일반적으로 용매)을 제거하는 것입니다. 회전 증발기는 현대 유기 실험실에서 용매 제거를 위해 선택하는 방법입니다. 단순 증류를 통해 용매나 끓는점이 낮은 화합물을 제거합니다. 회전 증발기는 시료를 가열하는 동안 진공 하에서 작동하도록 설계되었습니다(화합물의 끓는점을 낮추기 위해). 차가운 손가락을 사용하여 증기를 액체로 응축시킨 다음 별도의 플라스크에 가두십시오.
회전 증발기의 중요한 특징
1) 진공 펌프는 시스템의 압력 감소 소스입니다.
2) 회전 속도 및 수조 온도 조절 손잡이.
3) 수욕.
4) 충돌 방지 장치.
5) 차가운 손가락. (손가락이 차갑지 않은 경우 회전 증발기를 사용하지 마십시오. 손가락에 고체 드라이아이스가 많이 남아 있어야 합니다.)
6) 진공 해제 밸브.
회전 증발기를 사용하려면 다음의 간단한 단계를 따르십시오.
그만큼회전 증발기열려 있어야 하고 트랩은 냉각되어야 합니다. 그렇지 않은 경우 TA에게 도움을 요청하세요.
1. Keck 클램프를 사용하여 플라스크를 회전 증발기의 충돌 쉴드에 부착합니다. 플라스크에는 액체가 절반 이상 채워져서는 안 됩니다.
Keck 클램프는 둥근 바닥 플라스크의 더 큰 목과 범프 보호기의 더 작은 줄기를 수용할 수 있도록 측면이 더 큽니다.
2. 회전을 켭니다. (왼쪽 사진 표시 2 참조) 이는 증류 중 충돌을 방지하는 데 도움이 됩니다. 욕조의 열을 켜는(또는 높이는) 것이 적절한지 TA에게 문의하세요.
3. 손잡이(왼쪽 그림의 #1로 표시)를 누르고 손잡이를 왼쪽으로 밀어 플라스크를 수조 안으로 내립니다. 플라스크 안의 액체는 수조의 수위보다 낮아야 하지만 플라스크의 목 부분은 수조 위에 있어야 하며 범프 가드가 수조에 닿아서는 안 됩니다.
4. 진공 펌프의 스위치를 ON 위치로 켜고 진공 펌프를 켜십시오.
5. 회전 증발기 내부에 진공을 생성하기 위해 꼭지(오른쪽 그림에 #1로 표시)를 닫습니다. #2 스톱콕(오른쪽 그림)은 조정이 필요하지 않습니다. #2 마개는 진공 펌프에 열려 있어야 합니다.
6. 1분 정도 지나면 차가운 손가락에 증기가 응결되어 수집병에 모이는 것을 볼 수 있습니다. 그렇지 않은 경우, 특히 회전식 증발기 라인을 구축하는 경우에는 조만간 도움을 받으십시오.
7. 샘플을 제거하려면 (a) 올바른 코크(마커 #1, 오른쪽)를 돌려 진공을 해제합니다. (b) 진공 펌프를 끕니다. (c) 회전을 멈추고 플라스크를 들어올린다. (d) 압력이 균등해진 후 클램프를 제거하고 플라스크를 들어 올립니다.
